Quando o revestimento de um componente interno automotivo apresenta levantamento das bordas ou delaminação, além de verificar o adesivo, é necessário identificar a condição da superfície do substrato com a qual ele entrou em contato. Óleo, desmoldantes, baixa energia superficial ou uma camada superficial pouco aderida podem afetar a colagem posterior. O tratamento do substrato deve ser definido em conjunto com o primer, o adesivo e as condições de aplicação. Um único ensaio com caneta dyne ou um valor isolado de ângulo de contato não basta para determinar se a peça atende aos requisitos de aceitação.
Em projetos de revestimento de estruturas de PP, é possível avaliar o primer para PP RELANET 132 em amostras preparadas com o adesivo real. Nos projetos que exigem a avaliação de um primer modificado com silano, o RELANET 162 pode ser considerado em função da interface real de união. Antes de selecionar o sistema, é importante esclarecer o que os ensaios de superfície conseguem demonstrar e, então, definir o método de tratamento. Essa sequência costuma facilitar a identificação de melhorias eficazes.
O que indicam o ângulo de contato, o valor dyne e a resistência da união
O ângulo de contato é o ângulo entre a tangente ao perfil da gota e a superfície sólida no ponto de encontro entre sólido, líquido e gás, medido pelo lado do líquido. Quando se utilizam o mesmo líquido de teste e as mesmas condições de medição, um ângulo de contato menor geralmente indica que esse líquido molha a superfície com mais facilidade. Ao informar um ângulo de contato, devem ser especificados o líquido de teste, a condição da superfície e o instante da leitura.
A caneta dyne permite avaliar a tensão de molhamento conforme um método especificado, observando o espalhamento e a retração de um líquido de teste com tensão superficial conhecida. Ela pode auxiliar na verificação da uniformidade do tratamento superficial, mas a leitura não deve ser interpretada como uma medição exata da energia livre superficial do sólido.
| Verificação | O que pode ajudar a determinar | O que não comprova isoladamente |
|---|---|---|
| Ângulo de contato | O comportamento de molhamento de um líquido especificado sobre a superfície atual e sua alteração após o tratamento | Que o adesivo real molhará completamente a superfície ou formará uma união resistente após a cura |
| Caneta dyne ou líquido de teste | O nível de tensão de molhamento nas condições especificadas e a variação entre lotes | A componente polar da energia superficial, a formação de ligações químicas ou a confiabilidade da união em longo prazo |
| Ensaios de descolamento, cisalhamento e envelhecimento | O desempenho da colagem para materiais, preparação dos corpos de prova e condições de ensaio especificados | Que outros materiais, processos ou ambientes de uso ainda não validados alcançarão os mesmos resultados |
O ângulo de contato é medido em graus, representados por “°”; θ é o símbolo usado para o ângulo. A tensão de molhamento costuma ser expressa em mN/m ou dyn/cm, unidades com valores numéricos equivalentes. Escrever “ângulo de contato de 100°” como “energia superficial 100” confunde grandezas físicas diferentes.
A caneta dyne de valor 38 não é um critério universal de aprovação para colagem
Uma caneta dyne de valor 38 normalmente contém um líquido de teste com tensão superficial nominal de 38 mN/m. Se o traço do líquido permanecer contínuo durante o tempo especificado, isso indica o comportamento de molhamento desse líquido nas condições daquele ensaio. O resultado não demonstra diretamente a compatibilidade de um determinado adesivo de revestimento e não substitui a avaliação de aceitação da união na peça.
Expressões como “atende a 38 mN/m” ou “ângulo de contato abaixo de 60°” precisam ser interpretadas no contexto do material, do método de ensaio e do sistema adesivo específicos. Se ensaios comparativos estabelecerem uma relação entre os indicadores de superfície e os resultados de colagem de um projeto, esses indicadores poderão ser usados no controle rotineiro do processo. Fora das condições validadas, nenhum valor isolado deve ser adotado como limite universal.
O ensaio dyne deve manter constantes o tipo de líquido ou de caneta, sua condição de uso, o local de teste, o procedimento e o tempo de leitura. O tempo de observação pode variar conforme o sistema de líquido de teste; por isso, o critério “não retrair em dois segundos” não se aplica a todas as canetas. O ensaio deve ser realizado em um corpo de prova dedicado ou em um local que não interfira na colagem posterior, evitando resíduos do líquido de teste na área de colagem de produção.
A ASTM D2578 trata da determinação da tensão de molhamento em filmes de polietileno e polipropileno, enquanto a ISO 8296 abrange filmes e folhas plásticas. Peças tridimensionais moldadas por injeção, tecidos e espumas apresentam condições superficiais diferentes. É necessário avaliar a aplicabilidade desses métodos, sem transferir diretamente os critérios usados para filmes planos.
Uma gota de água se espalhar facilmente não comprova uma união resistente com o adesivo real
Quando a água é o líquido de teste, uma superfície com ângulo de contato com a água inferior a 90° é geralmente descrita como hidrofílica. Os adesivos de poliuretano à base de água diferem da água pura em composição e propriedades do líquido. Portanto, o ângulo de contato de uma gota de água não substitui diretamente a avaliação do molhamento pelo adesivo real. O ângulo de contato com a água pode ser um indicador de processo, mas é preciso primeiro estabelecer sua relação com os resultados de ensaio do adesivo utilizado.
A rugosidade, a microestrutura superficial e a absorção de líquido também afetam as leituras. Em espumas, tecidos ou outros materiais porosos, a redução do tamanho da gota pode envolver absorção e penetração, sem necessariamente indicar que o adesivo forma uma cobertura contínua sobre a superfície. Uma gota de água com ângulo de contato elevado também não necessariamente rola com facilidade. Para avaliar seu movimento, é preciso distinguir a histerese do ângulo de contato, o ângulo de rolamento e a ancoragem da linha de contato.
Resíduos de agentes de limpeza, tensoativos ou outras substâncias também podem levar a interpretações equivocadas. A água pode se espalhar muito bem sobre uma camada de resíduos, mesmo que essa camada esteja pouco aderida ao substrato. O comportamento de molhamento observado não é necessariamente um erro de medição. O que realmente precisa ser verificado é a confiabilidade da camada superficial com a qual o adesivo entrará em contato.
Assim, uma única medição do ângulo de contato com a água ou um ensaio com uma única caneta dyne não permite concluir que a superfície apresenta “polaridade suficiente”. Para distinguir as componentes polar e dispersiva da energia livre superficial, é necessário escolher um modelo de medição adequado e vários líquidos de teste com propriedades conhecidas. Na prática de engenharia, o resultado ainda precisa ser confirmado por ensaios reais de colagem.
Remover a contaminação antes de escolher a ativação superficial ou o primer
Limpeza, lixamento, ativação superficial e aplicação de primer têm funções diferentes. Sua escolha e sequência devem considerar o material e o local da falha.
A limpeza remove principalmente óleo, poeira, desmoldantes e outros contaminantes. O agente de limpeza precisa ser compatível com o material, e os resíduos e a recontaminação devem ser controlados após a limpeza com pano. No caso do PP, podem persistir dificuldades de molhamento e aderência mesmo depois de limpar a superfície. Por isso, a compatibilidade com o adesivo ainda precisa ser avaliada.
O lixamento pode alterar a rugosidade e remover parte de uma camada superficial fraca, mas a contaminação deve ser eliminada antes. Em seguida, realizam-se o lixamento, a remoção do pó e a limpeza. O simples aumento da rugosidade não comprova que o PP esteja apto para colagem. Também é necessário verificar se o tratamento danifica peças de parede fina, peles de revestimento ou espumas.
Tratamentos por chama, corona ou plasma podem fazer parte da avaliação de compatibilidade. A intensidade do tratamento, a uniformidade de cobertura e o tempo de espera posterior precisam ser controlados. O excesso de tratamento pode danificar a camada superficial, e seu efeito também pode variar conforme o material e as condições de armazenamento. Paradas de linha, trocas de turno, armazenamento temporário e retrabalho devem ser contemplados na validação do processo.
Como selecionar o primer para PP 132 e o primer modificado com silano 162 para o sistema de colagem
Revestimento de estruturas de PP: comparar o 132 com o adesivo em uso
Nos projetos de colagem de PP que consideram um processo com primer, podem ser preparados corpos de prova com “material de PP real + primer para PP RELANET 132 + adesivo previsto”, mantendo também um grupo de controle sem primer. Durante a comparação, devem ser mantidos constantes o lote do substrato e as condições posteriores de aplicação. Deve-se observar como a introdução do primer altera o molhamento, a resistência ao descolamento e o local da falha.
O uso de primer é uma das alternativas para a colagem de PP. Alguns adesivos especiais desenvolvidos para plásticos de baixa energia superficial também podem realizar a colagem direta, desde que respeitados materiais e condições definidos. A decisão de usar o 132 e de combiná-lo ou não com outros tratamentos superficiais deve considerar, em conjunto, a documentação técnica do produto, os resultados das amostras e as condições de produção.
Primer modificado com silano: identificar primeiro a camada superficial que entrará em contato com o 162
Os mecanismos convencionais de acoplamento por silano dependem da química superficial. Em condições adequadas, os silanóis formados por hidrólise podem interagir com grupos hidroxila de determinadas superfícies inorgânicas, enquanto os grupos funcionais orgânicos precisam ser compatíveis com o sistema de resina. Esses mecanismos não podem ser presumidos para o PP sem tratamento. Da mesma forma, a expressão “modificado com silano” não basta para concluir que um primer seja adequado a todos os materiais.
Ao avaliar o primer modificado com silano RELANET 162, devem ser fornecidos o substrato real e as informações sobre sua condição superficial, além de confirmar o adesivo que será aplicado posteriormente. Em peças com revestimento, é necessário verificar tanto a compatibilidade do primer com esse revestimento quanto a aderência do revestimento ao material subjacente. O campo de aplicação e as condições de aplicação devem seguir as instruções técnicas desse produto e os resultados da validação com amostras.
O 132 e o 162 devem ser selecionados separadamente para suas respectivas interfaces de união. Quando for necessário combinar tratamentos, o processo combinado deve ser validado de forma independente. Os nomes dos produtos, por si só, não justificam aplicar um primer sobre o outro nem substituir um pelo outro.
Quais condições de aplicação do adesivo ainda precisam ser controladas após o primer?
A introdução de um primer cria tanto uma interface entre o substrato e o primer quanto uma interface entre o primer e o adesivo na estrutura colada. O estado do filme formado pelo próprio primer também precisa ser verificado. O fato de o primer aderir ao substrato não demonstra que a união com a camada adesiva aplicada depois já tenha sido validada.
Os registros de preparação de amostras e de produção devem incluir, no mínimo:
- O método de aplicação do primer, a quantidade aplicada e a cobertura, especialmente em rebaixos, cantos e bordas.
- As condições para que o primer atinja o estado de secagem ou reação especificado e o intervalo permitido para iniciar a aplicação do adesivo.
- A quantidade de adesivo aplicada, o intervalo de tempo disponível para aplicação e as condições de prensagem. Adesivos de dois componentes também exigem dosagem e mistura conforme as especificações.
- Os requisitos de secagem, ativação térmica ou cura do adesivo. A definição das etapas necessárias e do nível de controle deve considerar o sistema adesivo e o processo reais.
Se o descolamento persistir após a melhora dos resultados dos ensaios de superfície, a investigação deve continuar na camada adesiva e no processo de aplicação. O estado de secagem dos adesivos à base de água, o atendimento aos requisitos de processo das camadas que exigem ativação térmica e a suficiência do contato real e da prensagem devem ser registrados separadamente do tratamento superficial. Apenas aumentar a quantidade de primer ou de adesivo não substitui a investigação da causa.
Confirmar o processo de tratamento com materiais reais e resultados de envelhecimento
Os ensaios comparativos devem usar o substrato, a pele de revestimento ou a espuma reais de produção, mantendo as demais condições tão constantes quanto possível. Para processos com PP cuja viabilidade tenha sido confirmada pelo fornecedor, podem ser comparadas a aplicação direta de adesivo após a limpeza, a aplicação de primer 132 após a limpeza, a aplicação de adesivo após ativação física e uma combinação de ativação e primer cuja compatibilidade tenha sido confirmada. Nos projetos que consideram o 162, devem ser definidos controles correspondentes usando substratos e sistemas adesivos adequados a esse primer.
Na avaliação, devem ser registrados separadamente a capacidade de fixação inicial, a resistência após as condições de cura especificadas e o desempenho após o envelhecimento térmico, por umidade ou em ciclos exigido pelo projeto. Também devem ser registrados os locais de separação interfacial, ruptura interna da camada adesiva e falha do substrato. Mesmo quando a espuma se rompe no descolamento manual, o resultado precisa ser avaliado considerando a resistência medida e os requisitos do projeto. As condições de ensaio, a quantidade de corpos de prova repetidos e os limites de aceitação devem ser definidos antes do início dos testes.
O ensaio dyne ou a medição do ângulo de contato se tornam mais adequados ao monitoramento dos lotes depois que se estabelece uma relação entre os indicadores de superfície e os resultados de colagem. Essa relação deve ser reavaliada quando houver mudanças no grau do material, na formulação da camada superficial, no método de desmoldagem ou no adesivo.
Ao consultar a RELANET sobre o primer para PP 132 ou o primer modificado com silano 162, recomenda-se fornecer em conjunto o grau do substrato, a estrutura da camada superficial, o adesivo em uso, o fluxo de aplicação e amostras com falha. Essas informações ajudam a definir a preparação das amostras e a implementar, na produção, as combinações de materiais e as condições de processo validadas.
Referências de métodos de ensaio de molhamento
As normas a seguir esclarecem os materiais abrangidos pelos ensaios de molhamento e os limites desses métodos. Elas não comprovam o desempenho dos primers 132 ou 162.